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　　透射電鏡（結合圖象分析儀）法，光子相關譜（PCS）（或稱動態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。1、透射電鏡法：透射電鏡是一種直觀、可靠的盡對標準測定方法，對于納米顆粒，它可以察看其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來估量顆粒的厚度，顯微鏡聯(lián)合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統(tǒng)計，分門別類給出粒度分布。假如將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。當對于所檢測的樣品清楚成像后，就是一個測量和統(tǒng)計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進進圖象分析儀進行分析統(tǒng)計。按尺度刻度計算顆粒的等效投影面積直徑，同時統(tǒng)計落在各個粒度區(qū)間的顆粒個數(shù)。然后計算出以個數(shù)為基準的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應的直方分布圖。在運用軟件中還包括個數(shù)分布向體積分布轉換的功效，往往將這兩種分布及相關的直方圖和統(tǒng)計平均值等都出來。該方法的長處是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺陷是要求顆粒要處于良好的分散狀況，另外，由于用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性要求嚴厲。因此取樣和制樣的方法必需規(guī)范；而且要對大批的顆粒的粒徑進行統(tǒng)計才干得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關譜法：該方法是基于分子熱運動效應，懸浮于液體中的微細顆粒都在不停地作布朗運動，其無規(guī)律運動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對于大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散，對分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時，它的擴散系數(shù)D同粒徑x之間的關系滿足一關系。而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的地位以及顆粒與探測器之間的間隔。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時光波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關譜（PCS）法這正是從測量分析這種散射光強的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動態(tài)信息，求出顆粒的平移擴散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動態(tài)光散射法。光子相關譜法粒度分析的規(guī)模約3nm～1000nm。測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測量結果反復性好。該方法缺陷是請求樣品要處于良好的分散狀態(tài)，否則測出的是團圓體的粒度大小。3、比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質量粉末顆粒的總表面積，它包含所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所供給的內表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的外形和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關，它是粉末多分散性的綜合反映。測定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測粉末的粒度分布和視察的顆粒形狀因子來進行計算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是運用Zui廣的經(jīng)典方法，測量比表面積的BET吸附法，是基于測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。Zui普遍應用的吸附劑是氮氣，測定范圍在1—1000m2/g，十分合適對納米粉末的測定；該方法的優(yōu)點是裝備簡略，測試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情形。4、X射線小角散射法：X射線小角散射（SAXS）系產(chǎn)生于原光束鄰近0～幾度規(guī)模內的相關散射現(xiàn)象，物質內部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是發(fā)生這種散射效應的基本原因。因此SAXS技巧可以用來表征物質的長周期、準周期構造以及呈無規(guī)分布的納米系統(tǒng)。普遍地用于1～300nm范疇內的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種資料中所形成的納米級微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測定。SAXS的結果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分別而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒，這在納米粉末中是相當常見的。如不能將其中的顆粒有效地分散開來，它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測試結果勢必為團粒尺寸的反映。而SAXS測試結果所反應的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。測試結果的統(tǒng)計代表性：檢測結果是否具有代表性，當取樣公道時，重要是看測量信息起源于多少個顆粒。對小角散射而言就是要看測量時X射線大約照耀上多少顆粒，根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內的顆粒數(shù)近似為1.8×10的10次方個。因此，我們可以以為一般小角散

　　粉末材料粒度測定是一個很龐雜的問題，由于粒度的大小本身就是一個很難明白表示的概念。對一個球形的顆粒，我們可以用其直徑來表現(xiàn)其大小，對一個立方體，我們可以用其棱長來表現(xiàn)其大小，對一個圓錐體，我們可以用其底面直徑和其高兩個尺寸來表示其大小，對長方體，就得用其長、寬、高三個尺寸來表現(xiàn)其大小。對一個任意形狀的顆粒就很難表征其大小。一般都采取一個與該顆粒具有某種等效效應的顆粒的直徑來表示該不規(guī)矩顆粒的粒徑的大小。

　　目前可以進行納米粉末粒度測定的方式大致有四種：透射電鏡（聯(lián)合圖象剖析儀）法，光子相干譜（PCS）（或稱動態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。

　　下面對這四種方法的簡單原理及其優(yōu)缺陷進行簡略的先容：

　　1． 透射電鏡法：

　　透射電鏡是一種直觀、可靠的盡對標準測定方法，對于納米顆粒，它可以察看其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來估量顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統(tǒng)計，分門別類給出粒度分布。假如將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。

　　當對于所檢測的樣品清楚成像后，就是一個測量和統(tǒng)計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進進圖象分析儀進行分析統(tǒng)計。按尺度刻度盤算顆粒的等效投影面積直徑，同時統(tǒng)計落在各個粒度區(qū)間的顆粒個數(shù)。然后計算出以個數(shù)為基準的粒度組成、均勻粒度 、分布方差等，并可輸出相應的直方分布圖。在利用軟件中還包含個數(shù)分布向體積分布轉換的功效，往往將這兩種分布及相關的直方圖和統(tǒng)計平均值等都出來。

　　該方式的長處是直觀，而且可以得到顆粒外形信息，毛病是要求顆粒要處于良好的疏散狀況，另外，由于用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性請求嚴厲。因此取樣和制樣的辦法必需規(guī)范；而且要對大批的顆粒的粒徑進行統(tǒng)計才干得到粒度散布值或均勻粒徑。

　　2． 光子相干譜法：

　　該辦法是基于分子熱運動效應，懸浮于液體中的微細顆粒都在不停地作布朗活動，其無規(guī)律活動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對于大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散，對疏散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時，它的擴散系數(shù)D同粒徑x之間的關系滿足一關系。

　　而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照耀的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的地位以及顆粒與探測器之間的間隔。由于顆粒在液體中不斷地作布朗活動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時光波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相干譜（PCS）法這正是從丈量分析這種散射光強的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動態(tài)信息，求出顆粒的平移擴散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動態(tài)光散射法。

　　光子相關譜法粒度分析的范疇約3nm～1000nm。測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，丈量成果反復性好。該方法毛病是請求樣品要處于良好的分散狀況，否則測出的是團圓體的粒度大小。

　　3．比表面積法：

　　粉末的比表面積為單位體積或單位質量粉末顆粒的總表面積，它包含所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所供給的內表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關，它是粉末多分散性的綜合反應。

　　測定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以依據(jù)所測粉末的粒度分布和察看的顆粒外形因子來進行盤算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是利用Zui廣的經(jīng)典方法，

　　測量比表面積的BET吸附法，是基于測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。Zui廣泛應用的吸附劑是氮氣，測定范圍在1—1000m2/g，十分合適對納米粉末的測定；

　　該方式的長處是裝備簡略，測試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到均勻粒徑的信息，但不能知道其粒度散布的情形。

　　4。 X射線小角散射法：

　　X射線小角散射（SAXS）系產(chǎn)生于原光束鄰近0～幾度規(guī)模內的相關散射現(xiàn)象，物資內部1至數(shù)百納米標準的電子密度的起伏是發(fā)生這種散射效應的基本原因。因此SAXS技巧可以用來表征物質的長周期、準周期構造以及呈無規(guī)分布的納米系統(tǒng)。普遍地用于1～300nm范疇內的各種金屬和非金屬粉末粒度散布的測定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種資料中所形成的納米級微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測定。

　　SAXS的成果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分別而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒，這在納米粉末中是相當常見的。如不能將其中的顆粒有效地疏散開來，它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測試結果勢必為團粒尺寸的反應。而SAXS測試結果所反映的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。

　　測試成果的統(tǒng)計代表性：檢測結果是否具有代表性，當取樣公道時，重要是看測量信息起源于多少個顆粒。對小角散射而言就是要看丈量時X射線大約照耀上多少顆粒，依據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內的顆粒數(shù)近似為1.8×10的10次方個。因此，我們可以以為一般小角散射信息來自10的9次方～10的11次方個顆粒，這也就保證其結果的統(tǒng)計代表性。

　　該方法的毛病是裝備比擬昂貴，數(shù)據(jù)解析比擬龐雜。

　　1 化學成分的表征

　　包括元素成分分析和微區(qū)成分分析。元素成分分析與其他材料的化學成分分析類似，主要采用原子發(fā)射光譜AES、原子吸收光譜AAS、X射線熒光分析XRFS和元素分析EA等，重點解決磁性固體物（Fe3O4）的質量分數(shù)，各元素含量等。微區(qū)成分分析則主要采取電子探針微區(qū)分析法EPMA，對Fe3O4納米磁性復合材料的整體及微區(qū)的化學組成進行測定; 并對其化學成分進行定性、定量分析; 采用X射線光電能譜法XPS分析表面化學組成、原子價態(tài)、表面形貌、表面細微結構狀態(tài)及表面能態(tài)分布等。應用掃描電子顯微鏡，利用探測從樣品上發(fā)出的特點X射線來進行元素分析。

　　2 形態(tài)表征

　　形態(tài)表征對于斷定Fe3O4納米磁性復合材料的尺寸、大小、形貌十分要害，目前該范疇的研討方法很多，主要有X射線衍射XRD、透射電子顯微鏡TEM、掃描電子顯微鏡SEM、激光散射法等。

　?。?）X射線衍射XRD：應用X射線粉末物質衍射法鑒定物資晶相的尺寸和大小，并依據(jù)特點峰的位置鑒定樣品的物相。根據(jù)XRD衍射圖，利用謝樂(Scherrer)公式，用衍射峰的半高寬FWHM和地位，盤算出Fe3O4納米磁性粒子的粒徑。

　　（2）透射電子顯微鏡TEM：直觀地給出納米材料顆粒大小、形狀、粒度分布等參數(shù)；用高辨別率透射電鏡HRTEM還可以得到有關晶體結構的信息。

　?。?）掃描電子顯微鏡SEM：主要用于視察Fe3O4納米磁性粒子的形貌、粒度分布等。

　?。?）激光散射法：測試Fe3O4納米磁性粒子的粒徑大小、粒徑等，結合BET法測定納米粒子的粒徑的比表面積和研討團聚顆粒的尺寸及團圓度等。

　　3 結構和官能團表征

　　斷定Fe3O4納米磁性復合資料的構造與官能團是猜測其功效、開發(fā)其利用的要害。Zui常見的方法要有：紅外及拉曼光譜、紫外-可見光譜、穆斯堡爾譜、延展X射線接收精致結構光譜EXAFS等。

　?。?）紅外及拉曼光譜：利用遠紅外光譜指派金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環(huán)境情況及變更，表征產(chǎn)物表面含有－OH、C=O、C=C等功能基團。

　?。?）紫外-可見光譜：通過Fe3O4納米磁性復合材料的電子光譜考核能級結構的變化、接收峰位置變化、能級的變更等。

　?。?）穆斯堡爾譜：應用鐵的穆斯堡爾譜特點接收得到有關Zui外層的化學信息。

　?。?）延展X射線吸收精致結構光譜EXAFS：考核X射線吸收邊界之外所發(fā)射的精致光譜，獲得有關配位原子種類、配位數(shù)、鍵長、原子間距等吸收X射線的有關原子化學環(huán)境方面的信息。

　　4 性能表征

　　（1）熱性能：應用差熱分析（DTA）、示差掃描熱法（DSC）以及熱重剖析（TG）等熱分析手腕，并與XRD、IR等辦法聯(lián)合表征：a)Fe3O4納米磁性粒子的表面成鍵或非成鍵有機基團或其他物質的存在與否、含量、熱失溫度等；b)表面吸附才能的強度與吸附物資的多少與粒徑的關系；c)升溫進程中粒徑變更；d)升溫進程的相改變情形及晶化進程。

　?。?）磁性能：Fe3O4納米磁性復合材料磁性能的表征重要采取磁沉降和振動樣品磁強計和SQUID磁強計來測定Fe3O4納米磁性復合材料的磁響應和磁性質。

　?。?）電化學性能：由于Fe3O4納米磁性復合材料大多含有功能性官能團，在電極上易產(chǎn)生氧化還原反映和電化學反響。近年來研討Fe3O4納米磁性復合材料的電化學性能的表征手腕也日益增多。Zui常見的有：電導滴定法和循環(huán)伏安法。

　　表1 Fe3O4納米磁性復合材料的表征手段

　　Table 1 Characteristic Methods for the Fe3O4 Nano-magnetic Composite Materials

　　研究對象 研究手腕

　　磁性固體物的質量分數(shù) AAS，EA，TG，ICP

　　粒度分布 TEM，SEM，XRD，BET

　　形貌 TEM，SEM，

　　結構、官能團 IR，Raman, UV，Mossbaur，CV

　　表面元素剖析 XPS

　　磁性、磁響應 VSM，SQUID Magnetometer

　　熱穩(wěn)固性 IR，DSC， DT-TGA

　　電化學性能 CV


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