顯微鏡,顯微鏡價格,顯微鏡的價格

　　 應(yīng)用離子探針顯微分析可進(jìn)行如下分析：①同位素剖析；②輕元素高敏銳度分析；③極薄表面（約10～1000Å）的分析；④在給定恰當(dāng)條件后，可作包含縱向的三維分析。

　　使用離子探針作薄膜組分的定性或定量分析時，為打消樣品表面污染和吸附的影響，應(yīng)加大一次離子束進(jìn)行刻蝕，然后再縮小離子束斑直徑進(jìn)行分析。在作縱向分析時，應(yīng)斟酌縱向分辯率、濃度測定、靈敏度和三維觀察等各因素，必需嚴(yán)厲把持丈量條件。

　　離子探針顯微分析儀探測離子掃描像的才能較高，所以當(dāng)某些元素分布采用EPMA的特征X射線像所得襯度不好或難以探測時，采用離子探針顯微分析法可獲得滿足的成果。

　　2.3 X射線光電子能譜分析

　　X射線光電子能譜分析（XPS，X-ray Photoelectron Spectroscopy）是利用X射線源產(chǎn)生很強(qiáng)的X射線轟擊樣品，從樣品中激發(fā)出電子，并將其引入能量分析器，探測經(jīng)過能量分析的電子，作出X射線對能量的分布圖——X射線光電子能譜。它可以用于區(qū)分非金屬原子的化學(xué)狀態(tài)和金屬的氧化狀態(tài)，所以又叫做“化學(xué)分析光電子能譜法（ESCA，Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

　　利用XPS可以進(jìn)行除氫以外全體元素的定性、定量和化學(xué)狀態(tài)分析，其探測深度依附于電子均勻自由程，對于金屬及其氧化物，探測深度為5～25Å。XPS的盡對靈敏度很高，是一種超微量分析技術(shù)，分析時所需樣品很少，一般10的－8次方克左右即可，因此XPS是薄膜材料Zui有效的分析手段之一。

　　2.4 俄歇電子能譜分析

　　俄歇電子能譜分析（AES，Auger Electron Spectroscopy）是利用入射電子束使原子內(nèi)層能級電離，發(fā)生無輻射俄歇躍遷，俄歇電子逃逸到真空中，用電子能譜儀在真空中對其進(jìn)行探測的一種分析方法。在薄膜材料化學(xué)成份的分析方面，俄歇電子能譜是應(yīng)用Zui為普遍的分析方法，它能對表面5～20Å規(guī)模內(nèi)的化學(xué)成份進(jìn)行靈敏的分析，分析速度快，能分析從Li～U的所有元素，不僅能定量分析，而且能供給化學(xué)結(jié)合狀況的情形。進(jìn)行薄膜材料的縱向成份分析時，可用氬或其它惰性氣體的離子對試樣待分析部分進(jìn)行濺射刻蝕，同時進(jìn)行俄歇電子能譜分析，從而得到薄膜材料沿縱向的元素成份分布。

　　2.5 二次離子質(zhì)譜分析

　　二次離子質(zhì)譜分析（SIMS，Secondary Ion Mass Spectrometry）是應(yīng)用高能離子和固體相互作用，引起基質(zhì)原子和分子以中性的和帶電的兩種狀況發(fā)射出來，通過高靈敏的質(zhì)譜技巧對此發(fā)生的帶電粒子（即二次離子）進(jìn)行檢測，從而進(jìn)行元素的分析。

　　二次離子質(zhì)譜分析是一種高靈敏的元素分析技巧。在某些利用范疇，AES和XPS的檢測敏銳度不能滿足測定請求，而SIMS具有較高的檢測靈敏度，使之成為檢測痕量元素的幻想方式，其檢測下限為百億分之幾的數(shù)目級，對痕量組分可以進(jìn)行深度濃度分析，其深度辨別率小于50Å，可在微觀上（μm級）察看表面的橫向特點。由于SIMS是一個質(zhì)譜儀，因此在所有薄膜資料分析中，只有它既能剖析全元素又能辨別元素的同位素，也能分析化合物和斷定化合物的分子構(gòu)造。此外，所有與真空兼容的固體物資都可用SIMS分析。

　?。?）表面分析

　　因為SIMS的信息深度很小，在靜態(tài)SIMS以及良好的真空（10的－8次方Pa）條件下可分析Zui表層的原子層。在表面分析中，可用它來辨認(rèn)表面物質(zhì)和研究表面動力學(xué)進(jìn)程，例如辨認(rèn)表面污染物、表面組成及表面化學(xué)結(jié)構(gòu)。

　　(2)深度剖面分析

　　這或許是SIMS的Zui重要的應(yīng)用。用離子束持續(xù)轟擊樣品，使表面“一層接一層”地被剝離，剝離的同時檢測一種或多種元素與轟擊時光成函數(shù)關(guān)系的二次離子流。在恒定的刻蝕速度下，轟擊時光與深度成正比。然后把測得的離子電流同轟擊時光的函數(shù)關(guān)系轉(zhuǎn)換為濃度同深度的關(guān)系，這就是深度剖面分析法。此方法可用來研究擴(kuò)散進(jìn)程和肯定擴(kuò)散系數(shù)、薄膜材料的夾層結(jié)構(gòu)和摻雜及污染，還可用于研究同位素的濃度梯度等。

　　（3）微區(qū)分析、面分析和三維分析

　　微區(qū)分析就是對預(yù)先選定的直徑為幾個微米的區(qū)域進(jìn)行分析，這可用小直徑（＜1µm）的一次離子束來完成。元素的面分布就是斷定元素在樣品表面上的分布狀況。常用的方法有兩種，即離子顯微鏡和掃描微探針法。離子成象是將二次離子束通過質(zhì)譜儀的離子光學(xué)體系得到的表面離子光學(xué)像。掃描微探針是用相似于電子探針的方法，將質(zhì)譜調(diào)到某一質(zhì)量數(shù)，用細(xì)離子束對樣品掃描，得到表面的元素分布圖。用它來研究晶界沉淀、冶金和單晶的一些效應(yīng)、擴(kuò)散（橫斷面的XY特點）、薄膜材料的相特征及表面雜質(zhì)的分布。將元素的面分布和深度分析相結(jié)合，就能得到元素分布的三維信息，此信息對研究多元合金膜非常有用。

　　在薄膜材料研究中，應(yīng)用SIMS定量分析是艱苦的，由于SIMS譜線龐雜，造成識譜艱苦；而且由于離子轟擊會使樣品表面受到侵害，因而屬于損壞性分析；這是SIMS目前存在的重要問題。但SIMS在定性分析方面是非常勝利的，因此在薄膜材料研究中越來越受到器重。

　　2.6 核反映分析法

　　核反映分析法（NRA，Nuclear Reaction Analysis）的基本是進(jìn)射粒子與靶原子產(chǎn)生核反響，用它來分析樣品表層的微量元素及測定表面某種雜質(zhì)或薄膜中離子滲透到基體的離子濃度及沿深度方向的散布。利用NRA技術(shù)對薄膜材料進(jìn)行分析有如下特色：①定量分析精度高，誤差小；②分析靈敏度可達(dá)10的－12次方克；③可以正確、快速、非損壞性分析樣品。

　　2.7 背散射能譜技術(shù)

　　進(jìn)射離子與靶材中的原子核彈性碰撞而產(chǎn)生大角度（＞90°）散射的現(xiàn)象，稱為背散射。背散射能譜分析（RBS，Rutherford Backscattering Spectrometry）的重要目標(biāo)是測定背散射粒子的能譜，并分析能譜信息。背散射能譜供給了元素種類信息、元素沿深度散布信息和元素濃度信息，可進(jìn)行定性、定量分析和離子縱向分布分析等。

　　其它如輝光放電光發(fā)射譜儀（GDOES，Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy）、正電子湮沒譜（PAS，Positron Annihilation Spectroscopy）、低能光子輻射（LEPI，Low Energy Photon Irradiation）、紅外譜（IR，Infrared Spectroscopy）、核反響共振（RNR，Resonance of the Nuclear Reaction）、高分辨電子能量喪失譜（HREELS，High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy）等表面分析技術(shù)也越來越多的應(yīng)用于薄膜材料的分析中。

　　3 薄膜材料的組織形貌分析

　　薄膜材料的組織形貌分析主要是觀察薄膜材料的微觀組織形貌，包括表面形貌、薄膜層間形貌、與基體聯(lián)合界面和斷口形貌及金相組織。觀察的目標(biāo)是懂得薄膜材料的組織形態(tài)、界面的組織結(jié)構(gòu)（如是否脫碳等）、缺陷、晶粒尺寸等。并通過進(jìn)一步的分析，研究薄膜材料的生長機(jī)理、力學(xué)性能和物理性能。

　　薄膜材料的微觀組織和形貌視察Zui簡略的方法是用金相顯微鏡觀察薄膜材料的表面形貌和金相組織，完全直觀地懂得薄膜的形貌特點，但由于金相顯微鏡受放大倍數(shù)的限制，只能用來丈量較厚膜層的厚度和觀察表面組織的概貌、大尺寸的晶粒和較大的缺點。因此薄膜材料的組織形貌分析大多采用電子顯微分析技術(shù)。

　　3.1 電子顯微分析

　　“場發(fā)射”掃描電子顯微鏡（SEM，Scanning Electron Microscope）是利用細(xì)聚焦的電子束在樣品表面逐點掃描，通過同步收集從樣品表面所激發(fā)出的各種電子（重要為二次電子、背散射電子）信號來調(diào)制成像。掃描電鏡二次電子像的辨別率可達(dá)一至幾個納米，放大倍數(shù)從幾倍到五十萬倍。掃描電鏡的長處是景深大，薄膜材料表面有較大的凸凹不平時也能得到清楚的圖像，用于觀察薄膜材料的表面形貌和斷口形貌非常便利，是薄膜材料微觀組織形貌視察的主要手段。以CVD金剛石膜為例，對于分析金剛石膜的表面和橫截面形貌，如金剛石顆粒大小、晶體小刻面（如{111}、{100}）擇優(yōu)取向、“菜花”狀金剛石湊集體、金剛石生長螺線、金剛石刻面上顯微孔隙、顆粒之間的空隙、表面粗糙度、膜斷面的柱狀晶生長方向及大小、膜厚度等觀察，采取掃描電鏡分析是Zui直接有效的方法。

　　掃描電子顯微鏡的樣品制備非常簡便，對于導(dǎo)電資料來說，除請求尺寸不得超過儀器的規(guī)定范疇外，只要用導(dǎo)電膠將其粘貼在銅或鋁制的樣品座上，放進(jìn)樣品室即可進(jìn)行剖析。對于導(dǎo)電性差或盡緣的樣品，則須要噴鍍導(dǎo)電層。

　　透射電鏡（TEM，Transmission Electron Microscope）是應(yīng)用高聚焦的單色電子束轟擊樣品，通過一系列電磁透鏡將穿過樣品的電子信號放大來成像的電子光學(xué)儀器。透射電鏡放大倍數(shù)可達(dá)幾十萬倍，辨別率一般在0.2～0.3nm，非常合適于研究和察看薄膜材料的微細(xì)組織形貌。例如，采取橫截面（Cross section）樣品的透射電鏡觀察（明場像或暗場相），可以得到清楚的生長方向上金剛石晶體的亞結(jié)構(gòu)及缺點類型、膜厚度、界面反映產(chǎn)物（或物相）、膜/基界面等微觀結(jié)構(gòu)的圖像。若配用選區(qū)電子衍射（SADP）可以得知不同物相（尤其是界面物相）的晶體結(jié)構(gòu)、組織結(jié)構(gòu)和相互的位向關(guān)系。而通過平面樣品的TEM視察，可以很清楚地顯示金剛石晶粒的大小、晶粒內(nèi)的亞結(jié)構(gòu)及缺點類型、晶粒間界的微結(jié)構(gòu)信息。

　　透射電子顯微鏡請求樣品對電子束“透明”，電子束穿透固體樣品的才能，主要取決于加速電壓（或電子能量）和樣品物質(zhì)原子序數(shù)。一般來說，加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。對于50～100kV的電子束，樣品厚度節(jié)制在1000～2000Å為宜。由于制備如此薄的樣品非常艱苦，薄膜極易從基體上剝落，所以樣品的制備須要豐盛的經(jīng)驗和技能。

　　3.2 原子力顯微鏡分析

　　1982年由G.Binnig等人研制勝利了世界上第一臺掃描隧道顯微鏡（STM，Scanning Tunneling Microscope），使人類第一次能觀察到物質(zhì)表面單個原子的排列狀態(tài)和與表面電子行動有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)。在此基本上，各國科學(xué)家又先后發(fā)現(xiàn)了一系列新型顯微鏡，如原子力顯微鏡、摩擦力顯微鏡、靜電力顯微鏡等。

　　原子力顯微鏡（AFM，Atomic Force Microscope）是依據(jù)極細(xì)的懸臂下針尖接近樣品表面時檢測樣品與針尖之間的作用力（原子力）以觀察表面形態(tài)的裝置。利用掃描器將樣品在三維方向上高精度掃描，懸臂跟蹤樣品表面細(xì)微的表面形態(tài)，利用盤算機(jī)把持與處置，就可得到納米以下的分辯率、百萬倍以上倍率的樣品表面凹凸像。與掃描電鏡相比，原子力顯微鏡的長處是可以在大氣中高倍率地觀察薄膜材料的表面形貌。所以說AFM的呈現(xiàn)為分析和研究薄膜材料表面結(jié)構(gòu)供給了Zui先進(jìn)的手段，極大地推進(jìn)了薄膜材料的發(fā)展。用AFM不僅可以獲得高質(zhì)量的表面結(jié)構(gòu)信息，而且可以研究固體界面的相互作用。

　　4 薄膜材料的晶體結(jié)構(gòu)分析

　　物相（簡稱相）是具有某種晶體結(jié)構(gòu)并能用某化學(xué)式表征其化學(xué)成份（或有必定的成份范疇）的固體物資。物相分析包括化學(xué)物相分析和物理物相分析兩大類，前者是用化學(xué)分析的手腕（包括某些物理儀器的微區(qū)元素分析）測定物相的元素組成和含量，以求得物相的化學(xué)式，因此它僅與物相的元素組成相干，而與物相的晶體結(jié)構(gòu)無關(guān)；物理物相分析包括形態(tài)分析和晶體結(jié)構(gòu)分析兩方面。結(jié)構(gòu)分析又有多種方法，但以各種衍射分析Zui為主要，由于它們以晶體衍射現(xiàn)象為基本，所以衍射相分析既可獲得物相的晶體結(jié)構(gòu)，又能獲得物相的化學(xué)式，因此衍射分析是Zui直接、利用Zui普遍的物理相分析方法。

　　衍射分析方式包含X射線衍射、電子衍射和中子衍射三種，其中X射線衍射使用Zui廣，是一種比擬經(jīng)典、古老的技術(shù)。近20年來，由于高功率、高精度、高穩(wěn)固性和高敏銳度X射線衍射儀的涌現(xiàn)，特別是盤算機(jī)利用于衍射儀的把持和數(shù)據(jù)處置以后，在X射線衍射分析方面有了很多新進(jìn)展，如定性分析中的盤算機(jī)檢索、無卡相分析、定量分析中的澤溫（Zevin）法等新方法；物相結(jié)構(gòu)分析中多晶衍射名堂指標(biāo)化的計算機(jī)辦法、多晶衍射數(shù)據(jù)全構(gòu)造分析的里特韋爾德（Rietveld）方法等。由于電子衍射和透射電子顯微鏡聯(lián)合應(yīng)用，特殊是選區(qū)衍射技巧的普遍運用，電子衍射物相分析也呈現(xiàn)了新的局勢，特殊是單晶電子衍射名堂的物相定性分析有了很大的發(fā)展。中子衍射固然目前只能在少數(shù)單位進(jìn)行試驗，但對于結(jié)構(gòu)分析中斷定輕元素原子的坐標(biāo)地位、磁結(jié)構(gòu)的測定和某些固溶體的研討具有特別意義，因此運用也逐漸增多。

　　4.1 X射線衍射分析

　　物資結(jié)構(gòu)分析Zui常用的方式是X射線衍射分析（XRD，X-Ray Diffraction），它是基于X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象遵照布拉格（Bragg）定律進(jìn)行分析的。在分析已知化學(xué)組成物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)時，可由X射線衍射峰的θ值，求出晶面間距，對比ASTM卡片，分析出被測物質(zhì)的晶體構(gòu)造。用X射線衍射分析薄膜材料的晶體結(jié)構(gòu)時，應(yīng)斟酌薄膜厚度對分析成果的影響，當(dāng)基體資料與薄膜材料中有雷同的化學(xué)成份，并且薄膜的厚度在1～2μm以下時，應(yīng)注意消除基體背底衍射峰的干擾。物理氣相沉積的薄膜，其化學(xué)組成往往偏離物質(zhì)的化學(xué)計量，有時還會發(fā)生擇優(yōu)取向，導(dǎo)致X射線衍射峰位偏移及各衍射峰的峰強(qiáng)度產(chǎn)生變更，這是在分析中須要注意的問題。

　　4.2 電子衍射分析

　　由于電子束穿透樣品的厚度很小，因此電子衍射（ED，Electron Diffraction）是一種薄膜分析的有效手腕，它是極?。ê穸葹閹资驇装侔?shù)目級）表面物相分析的有效辦法，而其他衍射法是無法比較的。應(yīng)用透射，特殊是選區(qū)電子衍射分析，有如下特色：

　　(1)靈敏度很高，就連一個小到幾百甚至幾十埃的微晶也能給出清晰的電子衍射花樣，因此它的檢測限很低，特別實用于：①試樣量很少，如基體和薄膜表面的氧化和污染分析；②待測物相在樣品中含量很低，如晶界的微量沉淀、第二相在晶粒內(nèi)的早期預(yù)沉淀等的分析；③待測物相的尺寸非常小，如結(jié)晶開端天生的微晶的分析等。

　　(2)選區(qū)和微區(qū)電子衍射一般都給出單晶電子衍射花樣，當(dāng)呈現(xiàn)未知新結(jié)構(gòu)時，有時可能比X射線多晶衍射名堂易于分析。另一方面，還可以得到有關(guān)晶體取向關(guān)系的信息，如晶體生長的擇優(yōu)取向、析出相與基體的取向關(guān)系等。

　　（3）電子衍射物相分析可以與電子顯微鏡衍射相察看同時進(jìn)行，還能得到有關(guān)物相的大小、形態(tài)及散布等，假如電子顯微鏡附帶有能譜儀，還能給出分析區(qū)域的化學(xué)成份。

　　4.3 中子衍射分析

　　隨著核反響技術(shù)的提高，中子衍射技術(shù)（ND，Neutron Diffraction）的應(yīng)用也日益廣泛，在物相分析和磁結(jié)構(gòu)測定方面尤為勝利。但由于輻射源的限制以及衍射試驗裝置宏大、試驗周期長等毛病，不能象X射線和電子衍射那樣使用便利和廣泛。中子衍射具有一些其他兩種衍射不具備的特點，因此在下列幾方面有奇特上風(fēng)：

　　(1)在晶體結(jié)構(gòu)分析中，中子衍射是測定輕元素原子地位較好的辦法。由于元素的X射線散射振幅和原子序數(shù)成正比，所以X射線在研討含氫化合物或者重元素的氧化物、碳化物時不可能得到的大批信息，采取而中子衍射的結(jié)構(gòu)分析（包含多晶試樣和單晶試樣）就較輕易解決。

　　(2)在薄膜材料和基體材料中，由于一些元素的X射線散射振幅相差很小而難以分辯，而中子衍射則很輕易將其離開，還能辨認(rèn)同一元素的各種同位素。

　　(3)磁結(jié)構(gòu)測定是中子衍射對固體研究的Zui大貢獻(xiàn)之一。由于中子輻射與具有磁矩的原子的相互作用產(chǎn)生附加的磁散射，使中子衍射成為測定晶體磁結(jié)構(gòu)唯一的衍射方法。涉及到的對象有過渡金屬及其合金、稀土金屬及其合金以及含有磁矩原子的氧化物、硫化物和鹵化物等。

　　5 結(jié)語

　　以上先容了幾種現(xiàn)代測試技術(shù)在薄膜材料成份、組織形貌和晶體結(jié)構(gòu)研究中的運用情形，但沒有包括薄膜材料的機(jī)械性能、聯(lián)合力和應(yīng)力的測定。從各種現(xiàn)代分析技術(shù)在薄膜材料分析中的應(yīng)用特色可以看出，薄膜材料的分析已不再是單一技術(shù)的使用，而應(yīng)當(dāng)是多種分析測試技術(shù)的綜合應(yīng)用。這是由于每一種分析技術(shù)都具有其專長，同時也存在局限性。因此，要體系研究薄膜材料表面或界面的結(jié)構(gòu)、物理和化學(xué)特征就必需懂得分析測試技術(shù)（特別是現(xiàn)代分析技術(shù)）的特點，機(jī)動應(yīng)用多種分析測試手段，從而獲取Zui直接、Zui全面的信息。薄膜材料分析作為表面工程的主要組成部分，信任隨著現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展和測試手腕的不斷完美，隨著研討職員綜合知識程度的不斷進(jìn)步以及多學(xué)科知識的綜合應(yīng)用，必將得到更深刻的發(fā)展。


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